Elaboration, caractérisation et comportement au traitement thermique (recuit) des nanomatériaux Fe100-x-yAlxCry obtenus par mécanosynthése

Abstract

 Résumé Le travail présenté dans ce mémoire porte sur l‘élaboration par différentes méthodes, broyage haute énergie et frittage, activé mécaniquement, du composé Fe-Al-Cr. L‘analyse structurale, microstructurale et la morphologie a été réalisée par microscopie électronique à balayage (MEB) et diffraction de rayons X (DRX) en utilisant le programme Maud est basé sur la méthode de Rietveld, pour l‘affinement des profils des pics de diffraction. L‘évolution morphologique des particules de poudre du mélange précédant, avec l‘augmentation du temps de broyage, montre la coexistence de grosse et fines de particules, au début du processus de broyage, liée à la compétition des phénomènes de fracture et de soudage. Une distribution plus au moins homogène la forme des particules est observée après 24h de broyage. L‘affinement Rietveld des diagrammes de diffraction de rayon X révèle, la formation d‘une solution solide d‘insertion FeAlCr de structure BCC après 8 h de broyage, possédant un paramètre cristallin a=0.2907 nm après 24h de broyage. Il est également observé un affinement de la taille de ses cristallites qui atteint une valeur de l‘ordre de 17 nm, et une augmentation du taux de microdéformation, après 24h de broyage. Une seule phase FeAlCr a été formée par le processus de frittage activé mécaniquement. Il est également observé un affinement de la taille de ses cristallites, qui atteint une valeur de l‘ordre de 12 nm, et une augmentation du taux moyen de microdéformations jusqu‘à une valeur de l‘ordre de 1 %.  Abstract The work presented in this memory concerns the production, by high-energy mechanical milling, of the compound FeAlCr. The microstructural and structural analysis was carried out by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) using the Maud program for the refinement of the profiles of the diffraction peaks based on the Rietveld method. Morphological evolution of the powder particles of the perceding mixture, with the increase of the milling time, shoxs the coexistence of large and fine particles, at the beginning of the milling process, linked to the competition of the phenomena of fracture and welding. Amor or less homogeneous distribution of the shape of the particles is observed after 24 hours of milling. The Rietveld refinement of the X-ray diffraction diagrams reveals the formation of solid solution of FeAlCr substitution of BCC structure after 8h of milling possessing a crystalline parameter 0.2907 nm after 24h of milling. It is also observed a refinement of the size of its crystallites which reaches a value of the order of 17 nm, and as wall as an increase of the atomic level strain, after 24 hours of milling. A single FeAlCr phase was formed by the mechanically activated annealing process. A refinement of the size of its crystallites is also observed, which reaches a value of the order of 12 nm, and as wall as an increase of the atomic level strain up to a value of the order of 1%. thod.  ملخص ف زْ ان زًكشة خٌى اسخؼ اًل آن خٍ نذساست ان شًكب انثلاث FeAlCr انسحك بطالت ػان تٍ انخهب ذٍ : انسحك ر انطالت انؼان تٍ آن تٍ ححض شٍ ي إد ػهى شكم يسح قٕ ر طالت ػان تٍ ػ طش كٌ خه ظٍ ػ اُصش مَ تٍ أ يخخهطت. أيا انخهب ذٍ ف طش مٌت حسخخذو حم تٍُ انخصه ذٍ انحشاسي نهحص لٕ ػهى ي خُداث ي ان سًاح كٍ رٔنك ي خلال حسخ ان اًدة إنى دسخت حشاسة الم ي دسخت حشاسة الا صَ آس. ان ذٓف ي زْ ان زًكشة دساست آن تٍ حك إن شًكبت FeAlCr بذلانت صي انسحك ح ثٍ حى ضٔغ ان شًكبت Fe78Al20Cr2 ف يسحك ي عَٕ Plantaire type P7 . ا طَلالا ي ػ اُصش يساح كٍ Fe - Al - Cr باسخؼ اًل 6 ك شٌإث خشح ي انف لٕار. ان سُبت انكخه تٍ يسح قٕ /ك شٌإث 36/1 . خٌ لٕف انسحك ن ذًة 30 دل مٍت نخخفضٍ ي اسحفاع انحشاسة ان حًه تٍ داخم اندشة . ح جً دساست ان سًاح كٍ ان حًصم ػه آٍ ب إسطت ان دً شٓ الإنكخش نه سًح (MEB) أ ؼَشاج الأشؼت انص تٍٍُ) RX .) ح ثٍ ف انساػاث الأ نٔى ي انطح حك إندس اًٍث بأشكال يخخهفت رٔاث أبؼاد غ شٍ ي خُظ تً حخ اُلص أبؼاد اندس اًٍث بذلانت صي انسحك ي اً ؤٌدي إنى ب تٍُ يخشاك تً يخك تَٕ ي خس اًٍث دل مٍ تٍ رٔنك بؼذ 8سا ي انسحك. بٔ شً سٔ 24 سا كٌ ح صٕع اندس اًٍث بشكم يخدا سَ ػَإ يا. باسخؼ اًل بش اَيح Rietveld ػهى ي حُ اٍُث ا ؼَشاج الأشؼت انس تٍٍُ (RX) ب جٍُ ظ سٕٓ ل ىً ا ؼَشاخاث انؼ اُصش بؼذ ػ هً تٍ انسحك نخصبح زْ الأخ شٍة ػش ضٌت ػَإ يا ; بٔؼذ 8سا ي انسحك خٌشكم يحه لٕ صهب رٔ ب تٍُ يخ شًكضة إن خ ي عَٕ .BCC حك ل تًٍ ثابج انشبكت حسا ئ 0.2907 إَ يَخش أنبؼذ ان خً سٕط نهحب بٍاث بٌهغ حمش بٌا 17 إَ يَخش يغ اسحفاع ف ل تًٍ ان كً سٕ حٔش تٍْٕ بؼذ 24 سا ي انسحك. أيا ف ان ؼًاندت انحشاس تٌ فخى حشك مٍ يشحهت أحذة FeAlCr ي خلال ػ هً تٍ انخهب ذٍ انخ خٌى ح شُ طٍ آ ي كٍا كٍَ اٍ ح ثٍ ن حٕع أ ضٌا ححس حدى به سإح أنزي صٌم انى ل تًٍ 12 إَ يَخش صٔ اٌدة ف يخ سٕظ يؼذل انخش إْث