Elaboration et caractérisation des poudres de dioxyde de plomb PbO2

Abstract

Résumé Ce travail a pour objectif d'étudier l'effet du temps de broyage sur les propriétés structurales et microstructurales de dioxyde de plomb (PbO2). Les poudres de PbO2 ont été broyées dans d’unbroyeur planétaire type Retsch PM 400 pendant trois temps différents : 0 h, 5 h et 10 h. L’analyse par diffraction des rayons X montre que la phase β-PbO2 reste majoritaire, mais quele broyage mécanique provoque une dégradation progressive de sa structure cristalline. Cetteévolution se traduit par une diminution de la taille des cristallites, une augmentation descontraintes internes et l’apparition de phases secondaires (Pb2O3 et Pb3O4), indiquant des transformations structurales et chimiques. Après 10 heures de broyage, la taille des cristallitesdiminue fortement de 84,27 nm à 18,83 nm. Les observations en microscopie électroniquerévèlent également une transformation morphologique des poudres, devenant plus fines, fragmentées et agglomérées, avec une surface spécifique plus élevée et une microstructure plushomogène. Mots-clés : nanomatériaux, PbO2, broyage mécanique à haute énergie, DRX, MEB. Abstract This work aims to investigate the effect of milling time on the structural and microstructural properties of lead dioxide (PbO₂). PbO₂ powders were milled using a Retsch PM 400 planetary ball mill for three different durations : 0 h, 5 h, and 10 h. X-ray diffraction analysis shows that the β-PbO₂ phase remains predominant; however,mechanical milling causes a progressive degradation of its crystalline structure. This evolutionis reflected by a reduction in crystallite size, an increase in internal strains, and the appearanceof secondary phases (Pb₂O₃ and Pb₃O₄), indicating structural and chemical transformations. After 10 hours of milling, the crystallite size decreases significantly from 84.27 nm to 18.83nm. Scanning electron microscopy observations also reveal a major morphologicaltransformation of the powders, which become finer, fragmented, and highly agglomerated, witha higher specific surface area and a more homogeneous microstructure. Keywords : nanomaterials, PbO2, high-energy mechanical milling, XRD, SEM. الملخص يهدف هذا العمل إلى دراسة تأثير زمن الطحن على الخصائص البنيوية والمجهرية لثاني أكسيد الرصاص .(₂PbO (تم طحنمساحيق ₂PbOباستعمال طاحونة كروية كوكبية من نوع 400 PM Retschخالل ثالث فترات زمنية مختلفة: 0 ساعة،5 ساعات، و10 ساعات. أظهرت تحاليل حيود األشعة السينية أن الطور ₂PbO-βيبقى الطور السائد، إال أن الطحن الميكانيكي يؤدي إلى تدهورتدريجي في البنية البلورية. ويتجلى هذا التطور في انخفاض حجم البلورات النانوية وازدياد اإلجهادات الداخلية، وظهورأطوار ثانوية مثل ₃O₂Pbو₄O₃Pb، مما يدل على حدوث تحوالت بنيوية وكيميائية. بعد 10 ساعات من الطحن، انخفضحجم البلورات بشكل ملحوظ من 84.27 نانومتر إلى 18.83 نانومتر. كما كشفت مالحظات المجهر اإللكتروني الماسح عنتحول مورفولوجي مهم للمساحيق، حيث أصبحت أدق وأكثر تفككاً وتكتال،ً مع زيادة في المساحة السطحية النوعية وتجانسأكبر في البنية المجهرية. الكلمات المفتاحية: المواد النانوية، ₂PbO، الطحن الميكانيكي عالي الطاقة، حيود األشعة السينية(XRD (، المجهراإللكتروني الماسح(S