Effect of the Addition of 5% Fe on the Evolution of the Structural and Microstructural Properties of the Nb2O5 Compound: Preparation and Characterization

Abstract

Résumé Ce travail a pour objectif d’étudier l’effet de l’addition de 5 % en masse de fer sur l’évolution structurale et microstructurale du pentoxyde de niobium Nb₂O₅ élaboré par broyage mécanique à haute énergie. Les poudres de Nb2O5 et de Fe ont été mélangées selon des proportions précises, puis broyées pendant différentes durées : 0, 1, 3, 6, 12 et 24 heures. Les poudres obtenues ont été principalement caractérisées par diffraction des rayons X afin d’identifier les phases formées et de suivre l’évolution des paramètres cristallographiques. Les résultats de DRX montrent que le broyage mécanique induit des modifications structurales importantes dans le système Nb2O5–5%Fe. La disparition des pics du fer après broyage indique l’incorporation progressive des ions Fe dans la matrice de Nb2O5. Un déplacement systématique des pics de diffraction vers les grands angles a été observé, confirmant la contraction de la maille cristalline. Le volume de la maille diminue d’environ 4,3 %, passant de 710,11 ų à 680,47 ų après 24 heures de broyage. Cette contraction est attribuée à l’insertion forcée des ions Fe³⁺ dans le réseau de l’oxyde de niobium ainsi qu’aux contraintes internes générées par les chocs mécaniques de haute énergie. L’analyse microstructurale révèle une diminution progressive de la taille des cristallites, passant de 75,163 nm pour l’échantillon non broyé à 42,151 nm après 24 heures de broyage. En parallèle, les microdéformations et la densité de dislocations augmentent, indiquant la formation d’une structure nanocristalline fortement contrainte. Des traces d’une phase secondaire FeNb2O6 ont été détectées après 3 heures de broyage. Ces résultats montrent que le broyage mécanique est une méthode efficace pour modifier les propriétés structurales et microstructurales du Nb2O5 dopé au fer, avec un intérêt potentiel pour des applications photocatalytiques sous lumière visible Abstract This work aims to study the effect of adding 5 wt. % iron on the structural and microstructural evolution of niobium pentoxide Nb2O5 prepared by high-energy mechanical milling. Nb2O5 and Fe powders were mixed in precise proportions and milled for different durations: 0, 1, 3, 6, 12, and 24 hours. The obtained powders were characterized mainly by X-ray diffraction in order to identify the formed phases and follow the evolution of the crystallographic parameters. The XRD results show that mechanical milling induces significant structural changes in the Nb2O5–5%Fe system. The disappearance of the iron peaks after milling indicates the progressive incorporation of Fe ions into the Nb2O5 matrix. A systematic shift of the diffraction peaks toward higher angles was observed, confirming the contraction of the crystal lattice. The unit-cell volume decreased by about 4.3%, from 710.11 ų to 680.47 ų after 24 hours of milling. This contraction is attributed to the forced insertion of Fe³⁺ ions into the niobium oxide lattice and to the internal stresses generated by high-energy impacts. The microstructural analysis revealed a progressive decrease in crystallite size from 75.163 nm for the unmilled sample to 42.151 nm after 24 hours of milling. At the same time, microstrain and dislocation density increased, indicating the formation of a highly strained nanocrystalline structure. Traces of a secondary FeNb2O6 phase were detected after 3 hours of milling. These results demonstrate that mechanical milling is an effective method for modifying the structural and microstructural properties of Fe-doped Nb2O5, with potential interest for photocatalytic applications under visible light. الملخص یھدف ھذا العمل إلى دراسة تأثیر إضافة 5% وزناً من الحدید على تطور الخصائص البنیویة والمجھریة Nb₂O₅ المحضر بواسطة الطحن المیكانیكي عالي الطاقة. تم خلط مساحیق Nb2O لخماسي أكسید النیوبیوم 5 بنسب دقیقة، ثم خضعت لعملیة الطحن لفترات زمنیة مختلفة: 12 ،6 ،3 ،1 ،0 و 24 ساعة. تمت Fe و دراسة المساحیق المحضرة أساساً باستعمال تقنیة حیود الأشعة السینیة من أجل تحدید الأطوار المتشكلة ومتابعة تطور المعلمات البلوریة. أظھرت نتائج حیود الأشعة السینیة أن الطحن المیكانیكي یؤدي إلى تغیرات بنیویة مھمة في النظام كما أن اختفاء قمم الحدید بعد الطحن یدل على الإدماج التدریجي لأیونات الحدید داخل Nb2O5–5%Fe. وقد لوحظ انتقال منتظم لقمم الحیود نحو الزوایا الكبیرة، مما یؤكد حدوث انكماش في الشبكة Nb2O شبكة . 5 بعد 24 ساعة ų إلى 680.47 ų البلوریة. كما انخفضحجم الخلیة البلوریة بحوالي 4.3 %، من 710.11 داخل شبكة أكسید النیوبیوم، إضافة إلى Fe³⁺ من الطحن. ویرجع ھذا الانكماش إلى الإدخال القسري لأیونات الإجھادات الداخلیة الناتجة عن الصدمات المیكانیكیة عالیة الطاقة. في العینة غیر المطحونة nm أظھرت الدراسة المجھریة انخفاضاً تدریجیاً في حجم البلورات من 75.163 بعد 24 ساعة من الطحن. وفي المقابل، ازدادت كل من التشوھات المجھریة وكثافة nm إلى 42.151 الانخلاعات، مما یدل على تشكل بنیة نانویة بلوریة ذات إجھادات داخلیة عالیة. كما تم الكشف عن آثار طور بعد 3 ساعات من الطحن. تؤكد ھذه النتائج أن الطحن المیكانیكي یمثل طریقة فعالة لتعدیل FeNb₂O₆ ثانوي المطعم بالحدید، مع إمكانیة استعمالھ في تطبیقات التحفیز Nb2O الخصائص البنیویة والمجھریة لمركب 5 الضوئي تحت الضوء المرئي.